庫(kù)倫法和容量法水分測(cè)定儀的區(qū)別？

庫(kù)倫法和容量法水分測(cè)定儀的區(qū)別？庫(kù)倫法水分測(cè)定儀和容量法水分測(cè)定儀都是卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀；是1935年卡爾費(fèi)休（Karl Fischer）提出的測(cè)定水分方法。下面我們?cè)敿?xì)講解一下庫(kù)倫法和容量法水分測(cè)定儀的區(qū)別

 



 

 

容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀是通過(guò)精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑滴定到加入被測(cè)樣品的密封滴定池中，通過(guò)計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來(lái)推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量，進(jìn)而得出樣品中水份含量。

優(yōu)點(diǎn)：

1、準(zhǔn)確反應(yīng)終點(diǎn)的判斷，可以檢測(cè)各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量；

2、只要保證滴定池中有合適的水份總量，均能快速而且測(cè)量樣品中的水份；

3、水份測(cè)定的時(shí)間比加熱法快速水份測(cè)定儀更短，平均從幾十秒到幾分鐘；

4、對(duì)于一些難溶性、不溶性物質(zhì)，以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測(cè)的樣品則可以通過(guò)輔助設(shè)備，如卡式頂空進(jìn)樣器（卡式爐）等進(jìn)行檢測(cè)；

缺點(diǎn)：

1、 檢測(cè)度和儀器多個(gè)因素有關(guān)，對(duì)儀器設(shè)計(jì)制造要求高；

2、 檢測(cè)過(guò)程中需要使用輔助設(shè)備和有毒的卡爾費(fèi)休試劑；容易產(chǎn)生環(huán)境污染；

 

庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的操作方式和容量法相比，則是反過(guò)來(lái)，用戶事先將卡爾費(fèi)休試劑（分為陰極液陽(yáng)極液）事先置入密閉的庫(kù)侖滴定池中，平衡后將被測(cè)樣品加入到密封滴定池的卡爾費(fèi)休試劑環(huán)境中，通過(guò)計(jì)算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘*反應(yīng)后消耗掉的電解碘的電量，來(lái)推算出被反應(yīng)掉的水份總量，因?yàn)殡娏康膯挝皇菐?kù)侖，所以叫庫(kù)侖法水份儀，同時(shí)也可稱為電量法水份測(cè)定儀。

優(yōu)點(diǎn)：

1）庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀通過(guò)計(jì)算陽(yáng)極電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)檢測(cè)水份含量，在儀器質(zhì)量可靠的情況下，可以非常的測(cè)定水份含量，

2）在檢測(cè)微量水份時(shí)，電解速度能滿足要求，往往十幾秒到幾十秒就能檢測(cè)一個(gè)樣品，檢測(cè)效率*；

3）庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀相比容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀來(lái)說(shuō)，不需要精密滴定系統(tǒng)，無(wú)傳動(dòng)結(jié)構(gòu)和高精度計(jì)量系統(tǒng)，可能發(fā)生的儀器故障也大為減少；

缺點(diǎn)：

1）由于庫(kù)侖法是通過(guò)計(jì)算電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)測(cè)定水份的，因此必須保證待測(cè)樣品不能有以下副反應(yīng)：

A、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水；

B、樣品在檢測(cè)池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘；受此影響：一些樣品如鐵鹽，亞硝酸鹽，酮類鹽，氧化物，氫氧化物，醛、酮、金屬過(guò)氧化物，強(qiáng)氧化劑，還有強(qiáng)酸，含硼化合物等不能使用庫(kù)侖法檢測(cè)；

2）由于在電解池中碘的電解速度非常慢，如樣品中水份含量較高時(shí)，電解速度跟不上水的反應(yīng)速度，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)效率大幅降低，電解時(shí)間長(zhǎng)且造成儀器工作壽命縮短，而如果通過(guò)減少樣品量的方式來(lái)檢測(cè)，則會(huì)降低樣品結(jié)果的可靠性，因此庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀建議使用于1000PPM 以下水份含量的檢測(cè)。